*CN102617037A*
(10)申请公布号 CN 102617037 A(43)申请公布日 2012.08.01
(12)发明专利申请
(21)申请号 201210083519.1(22)申请日 2012.03.27
(71)申请人中国地质大学（武汉）
地址430074 湖北省武汉市洪山区鲁磨路
388号(72)发明人李珍 吴剑芳 冯安生 李飞
黄焱球(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限
公司 42102
代理人唐万荣(51)Int.Cl.
C03C 10/10(2006.01)C03B 32/02(2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 4 页权利要求书1页 说明书4页 附图4页
(54)发明名称
一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法(57)摘要
本发明提供了一种以钠长石矿为原料直接烧结法制备微晶玻璃的方法，其特征在于：它包括以下步骤（：1）制备钠长石粉；（2）压制成型；（3）热处理：将坯体放入高温炉中升温至1150～1300°C，升温速率为2～5℃/分钟；保温2～6小时；再降温到500～700℃，降温速率为3℃/分钟；最后随炉冷却，得到微晶玻璃。本发明以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃，钠长石矿的利用率高，工艺简单，热处理温度低，能耗低，所制备的微晶玻璃具有高的强度，能满足不同的应用要求。CN 102617037 ACN 102617037 A
权 利 要 求 书
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1.一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）制备钠长石粉；（2）压制成型；（3）热处理：将坯体放入高温炉中升温至1000～1250℃，升温速率为2～5℃/分钟；保温2～6小时；在降温到500～700℃，降温速率为3℃/分钟；最后随炉冷却，得到微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法，其特征在于，所述的钠长石矿按照重量百分比计，主要化学成分为SiO2 65%～80%，Al2O3 10%～20%，K2O 0.1%～4.3%，Na2O 5%～14.8%，Fe2O3 0.1%～0.7%。
3.根据权利要求1所述的一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法，其特征在于，所述步骤（1）制备钠长石粉是将钠长石矿先经过破碎，再采用振动磨样机粉碎至200目以下，得到钠长石粉。
4.根据权利要求1所述的一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法，其特征在于，所述步骤（2）压制成型是按照每克钠长石粉选取质量分数为5wt%的聚乙烯醇溶液0.03～0.1ml的比例，将钠长石粉和聚乙烯醇溶液研磨混合均匀，在20～30MPa压力下保压1～4分钟，得到坯体。
5.根据权利要求1所述的一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法，其特征在于，所述步骤（3）热处理是将坯体放入高温炉中升温至1000～1250℃，升温速率为3℃/分钟；保温2～6小时；在降温到600℃，降温速率为3℃/分钟；最后随炉冷却，得到产品微晶玻璃。
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说 明 书
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一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法
[0001]
技术领域
本发明涉及一种微晶玻璃的制备方法，具体涉及一种以钠长石矿为原料直接烧结
制备微晶玻璃的方法。
[0002]
背景技术
微晶玻璃，又称玻璃陶瓷，是一种由玻璃相与微小晶相均匀复合而成的陶瓷材料。
微晶玻璃具有很多优异的性能，例如电绝缘性能优良、介电损耗小、介电常数稳定，机械强度高，热膨胀系数在很大范围内可调，化学性能稳定等。并且，通过化学成分的设计可以获得具有特殊光学、电学、磁学、热学及生物功能的微晶玻璃。传统微晶玻璃的生产主要采用化工原料，如氧化铝、碳酸钠、二氧化硅及纯碱等，原料成本高。而且氧化铝及氧化硅的熔融温度高，这是造成熔融温度特别高的主要因素，使得生产微晶玻璃的能耗特别大，限制了生产的规模。
[0004] 钠长石是一种重要的架状硅酸盐矿物，理论熔点为1100℃。采用钠长石制备微晶玻璃替代传统的工业氧化铝及氧化硅，不但可以降低能耗，而且长石资源丰富，原料成本低。2001年湖南建材高等专科学校的陈国华等在《中国陶瓷》上公开了一种以湖南衡山钠长石为主要原料，制备了主晶相为β-硅灰石的微晶玻璃，其熔融温度为1450~1480℃，微晶玻璃的抗折强度达到了60MPa。2006年湖南工学院的周学忠等在《中国非金属矿工业导刊》上公开了以衡山钠长石矿为主要原料，制备主晶相为β-硅灰石和β-硅灰石固溶体的微晶玻璃，其熔融温度为1380℃，微晶玻璃抗折强度为60MPa。而后湖南工学院的周学忠等又在《江苏陶瓷》上公开了以衡山钠长石矿为原料制备主晶相为β-硅灰石的微晶玻璃，其熔融降到了1300℃以下，尽管熔融温度相比使用传统原料有所降低，但仍然高出钠长石理论熔点100~200℃。
[0003]
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种以钠长石矿为
原料直接烧结制备微晶玻璃的方法，钠长石矿的利用率高，工艺简单，所制备的微晶玻璃具有高的强度。
[0006] 为解决本发明所提出的技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）制备钠长石粉；（2）压制成型；（3）热处理：将坯体放入高温炉中升温至1000～1250℃，升温速率为2～5℃/分钟；保温2～6小时；在降温到500～700℃，降温速率为3℃/分钟；最后随炉冷却，得到产品微晶玻璃。
[0005] [0007]
按上述方案，所述的钠长石矿按照重量百分比计，主要化学成分为SiO2 65%～80%，Al2O3 10%～20%，K2O 0.1%～4.3%，Na2O 5%～14.8%，Fe2O3 0%～0.7%。
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说 明 书
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按上述方案，所述步骤（1）制备钠长石粉是将钠长石矿先经过破碎，再采用振动磨
样机粉碎至200目以下，得到钠长石粉。[0009] 按上述方案，所述步骤（2）压制成型是按照每克钠长石粉选取质量分数为5wt%的聚乙烯醇溶液0.03～0.1ml的比例，将钠长石粉和聚乙烯醇溶液研磨混合均匀，在20～30MPa压力下保压1～4分钟，得到坯体。[0010] 按上述方案，所述步骤（3）热处理是将坯体放入高温炉中升温至1000～1250℃，升温速率为3℃/分钟；保温2～6小时；在降温到600℃，降温速率为3℃/分钟；最后随炉冷却，得到产品微晶玻璃。[0011] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：第一，本发明采用钠长石矿为原料替代传统的氧化铝和氧化硅来制备微晶玻璃，热处理温度低，能耗和生产成本小；第二，本发明高效利用钠长石矿，整个过程中无尾矿产生；第三，本发明所制备的微晶玻璃具有高的强度，能满足不同的应用要求；第四，本发明采用直接烧结的办法可以简化工艺，有益于连续化生产；第五，原料钠长石资源丰富，易获取且成本低。附图说明
图1为实施例1所制备的微晶玻璃的X射线衍射图谱。[0013] 图2为实施例2所制备的微晶玻璃的X射线衍射图谱。[0014] 图3为实施例3所制备的微晶玻璃的X射线衍射图谱。[0015] 图4为实施例4所制备的微晶玻璃的X射线衍射图谱。
[0012]
具体实施方式
[0016] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0017] 下述实施例中的原料钠长石矿按照重量百分比计，主要化学成分为SiO2 65%～80%，Al2O3 10%～20%，K2O 0.1%～4.3%，Na2O 5%～14.8%，Fe2O3 0%～0.7%。原料钠长石矿选自河南钠长石矿。
[0018] 下述实施例中所述的耐酸性是指将微晶玻璃在1%（体积分数）H2SO4溶液中浸泡650h的质量损失百分数；耐碱性是指将微晶玻璃在1%（质量分数）NaOH溶液中浸泡650h的质量损失百分数，因此 耐酸性和耐碱性的数值越低，表示微晶玻璃的耐酸和耐碱的效果越好。
[0019] 实施例1：
一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法，它包括以下步骤：（1）制备钠长石粉：将满足以上组分要求的钠长石矿先经过破碎，再采用振动磨样机粉碎至200目以下，得到钠长石粉；（2）压制成型：将15g钠长石粉与1ml质量分数为5wt%的聚乙烯醇溶液研磨混合均匀，在30MPa压力下保压4分钟，得到坯体；（3）热处理：将坯体放入高温炉中升温至1000℃，升温速率为2℃/分钟；保温6小时；再降温到500℃，降温速率为3℃/分钟；最后随炉冷却，得到微晶玻璃。
[0020] 图1为实施例1所制备的微晶玻璃的X射线衍射图谱。图中的峰值对应于钠长石的特征峰，证明微晶玻璃主晶相为钠长石，而X射线衍射图谱中的散射对应于样品中的非
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晶相，因此说明按照本技术方案制备得到了微晶玻璃。
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[0021] 该微晶玻璃密度为2.302g/cm，耐酸性为0.04%，耐碱性0.10%，抗折强度为35.01MPa。耐酸碱性及抗折强度均优于大理石（耐酸性10.3%，耐碱性0.03%，抗折强度约16.5MPa）和花岗岩（耐酸性1%，耐碱性0.1%，抗折强度约14.7MPa）等建筑材料。[0022] 实施例2：
一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法，它包括以下步骤：（1）制备钠长石粉：将满足以上组分要求的钠长石矿先经过破碎，再采用振动磨样机粉碎至200目以下，得到钠长石粉；（2）压制成型：将10g钠长石粉与0.5ml质量分数为5wt%的聚乙烯醇溶液研磨混合均匀，在20MPa压力下保压2分钟，得到坯体；（3）热处理：将坯体放入高温炉中升温至1100℃，升温速率为3℃/分钟；保温4小时；再降温到600℃，降温速率为3℃/分钟；最后随炉冷却，得到微晶玻璃。
[0023] 图2为实施例2所制备的微晶玻璃的X射线衍射图谱。图中的峰值对应于钠长石的特征峰，证明微晶玻璃主晶相为钠长石，而X射线衍射图谱中的散射对应于样品中的非晶相，因此说明按照本技术方案制备得到了微晶玻璃。
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[0024] 该微晶玻璃密度为2.248g/cm，耐酸性为0%，耐碱性0.03%，抗折强度为35.61MPa。
[0025] 实施例3：
一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法，它包括以下步骤：（1）制备钠长石粉：将满足以上组分要求的钠长石矿先经过破碎，再采用振动磨样机粉碎至200目以下，得到钠长石粉；（2）压制成型：将10g钠长石粉与0.5ml质量分数为5wt%的聚乙烯醇溶液研磨混合均匀，在10MPa压力下保压4分钟，得到坯体；（3）热处理：将坯体放入高温炉中升温至1200℃，升温速率为5℃/分钟；保温2小时；再降温到700℃，降温速率为3℃/分钟；最后随炉冷却，得到微晶玻璃。
[0026] 图3为实施例3所制备的微晶玻璃的X射线衍射图谱。图中的峰值对应于钠长石的特征峰，证明微晶玻璃主晶相为钠长石，而X射线衍射图谱中的散射对应于样品中的非晶相，因此说明按照本技术方案制备得到了微晶玻璃。
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[0027] 该微晶玻璃密度为2.206g/cm，耐酸性为0.14%，耐碱性0.14%，抗折强度为47. 51MPa。
[0028] 实施例4：
一种以钠长石矿为原料直接烧结制备微晶玻璃的方法，它包括以下步骤：（1）制备钠长石粉：将满足以上组分要求的钠长石矿先经过破碎，再采用振动磨样机粉碎至200目以下，得到钠长石粉；（2）压制成型：将14g钠长石粉与0.8ml质量分数为5wt%的聚乙烯醇溶液研磨混合均匀，在30MPa压力下保压1分钟，得到坯体；（3）热处理：将坯体放入高温炉中升温至1250℃，升温速率为5℃/分钟；保温4小时；再降温到500℃，降温速率为3℃/分钟；最后随炉冷却，得到微晶玻璃。
[0029] 图4为实施例4所制备的微晶玻璃的X射线衍射图谱。图中的峰值对应于钠长石的特征峰，证明微晶玻璃主晶相为钠长石，而X射线衍射图谱中的散射对应于样品中的非晶相，因此说明按照本技术方案制备得到了微晶玻璃。
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[0030] 密度为2.204g/cm，耐酸性为0.05%，耐碱性0.56%，抗折强度为37. 48MPa。
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本发明制备的微晶玻璃属于Na2O-Al2O3-SiO2和NaAlSi3O8-SiO2系统微晶玻
璃，按照本发明所制备得到的微晶玻璃的密度2.2-2.3g/cm3，耐酸性为0%-0.24%，耐碱性0.03%-0.56%，抗折强度为35-47.51MPa。耐酸碱性及抗折强度均优于大理石（耐酸性10.3%，耐碱性0.03%，抗折强度约16.5MPa）和花岗岩（耐酸性1%，耐碱性0.1%，抗折强度约14.7MPa）等建筑材料。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数（如温度、时间等）的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
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